TorrLube™ — это смазка со специальной формулой для снижения трения и существенного увеличения срока службы движущихся компонентов в условиях высокого вакуума.
Объем: 1 см3

Тестовые данные

0

9027 5. 399.160 RPM

Устройство тестируют	Date Test	Дата теста	Дата теста	Метод неудачи	Тестовая скорость	Отказ отказа	Смазка используется
1/16 “Широкое кольцо “0” с компрессионным уплотнением к валу из нержавеющей стали 3/8″	05. 12.1975	Утечка вакуума Более 5×1 CT9 сек.	52 RPM	147.670 Революции	Dow Corning Silicone Grease
То же самое
Time
	1/5/1976	То же самое	52 RPM	Trorlube
же	7/64 “Широкие VLTOT Quad Ring	12/15/76	То же самое	310 RPM	8.025.900 Revolutions	Torrlube
	St. Shaft”> Компрессорно опечатано до 1/2 дюймаСент-вал
То же самое	То же самое	, что и выше	2/2/1977	Нет урожая	310 RPM	11. 160.000	Trorlube

Анализ отработанных смазочных масел с помощью спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой для профилактического обслуживания

Мэтью Кассап

Специалист по применению ICP, Thermo Scientific, Кембридж, Великобритания

Анализ отработанного смазочного масла для металлов является обычным явлением во многих отраслях промышленности.Анализируемые металлы делятся на три категории: металлы износа, загрязняющие вещества и присадки. Анализ оптической эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой является очень полезным инструментом для этого приложения.

Анализ отработанного смазочного масла для металлов является обычным делом во многих отраслях промышленности. Анализируемые металлы делятся на три категории: металлы износа, загрязняющие вещества и присадки. Затем концентрацию этих металлов и элементов можно интерпретировать для планирования технического обслуживания двигателей и машин, таких как строительная техника и самолеты. Стоимость внепланового технического обслуживания может быть высокой не только в отношении материалов и деталей, но и в виде упущенной выгоды из-за простоя. После отбора проб масла очень полезным инструментом для этого применения является анализ с помощью оптической эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой (ICP-OES). Высокотемпературный источник обеспечивает полную диссоциацию металлоорганических соединений, а также позволяет работать со сложной органической матрицей. Это позволяет напрямую всасывать масло в ИСП после простого разбавления, устраняя необходимость в каком-либо трудоемком методе подготовки проб и обеспечивая быстрое время выполнения работ.

Новая область для этого типа анализа находится в индустрии автоспорта, особенно для гонок на выносливость, таких как 24 часа Ле-Мана и 24-часовой чемпионат мотоциклов на выносливость. Результаты проб, взятых во время пит-стопа, можно использовать для прогнозирования того, какие компоненты двигателя необходимо будет заменить и когда. Это позволяет конкурентоспособным командам сократить количество остановок и, следовательно, проводить больше времени на трассе, улучшая время гонок; у этого также есть дополнительное преимущество предсказания преждевременного отказа компонентов двигателя.

Многие коммерческие и контрактные лаборатории обычно используют метод ASTM D5185, ¹ , который подходит для анализа присадок, металлов износа и загрязняющих примесей в отработанных смазочных маслах и отдельных элементов в повторно очищенных и первичных базовых маслах. . Всего этим методом можно определить 22 элемента, и он обычно используется в качестве метода быстрой проверки для контроля состояния оборудования и определения необходимости корректирующих действий. Однако для точного количественного определения металлические аналиты должны быть растворимы в масле.Количественное определение нерастворимых частиц, таких как мелкие частицы металла, выбитые из механической детали (размером более нескольких микрометров), невозможно при использовании этой методологии, и для проведения количественных аналитических измерений потребуется дополнительный этап расщепления.

Основным фактором, влияющим на использование ICP в качестве аналитического инструмента во время соревнований по автоспорту, является наличие инструмента на гоночной трассе. Недавние достижения в области приборов для ИСП, такие как значительное уменьшение размера, а также повышенная стабильность и надежность, означают, что мобильные лаборатории, оснащенные ИСП, теперь могут поддерживать такие события и предлагают мощные возможности для анализа смазочных масел для профилактического обслуживания, см., например , Рисунок 1.

Рис. 1. Слева: Мобильный прибор ICP-OES, размещенный внутри автомобиля поддержки гонок; Справа: автомобиль поддержки гонок на 24-часовой гонке в Ле-Мане.

Принцип метода

Проба смазочного масла берется, когда двигатель работает и масло достигает нормальной рабочей температуры. Это делается для обеспечения однородности масла и снижения вязкости, что упрощает отбор проб). Аликвоту гомогенизированного образца разбавляют по весу подходящим растворителем (смесь ксилолов или керосина). Стандарты готовятся таким же образом. Концентрации металлов в образце затем определяют прямым анализом с помощью ICP-спектроскопии. Затем данные интерпретируются для планирования технического обслуживания.

Приборы

Для этого аналитического применения был выбран эмиссионный спектрометр iCAP 6300 Radial ICP (Thermo Scientific). В спектрометре используется спектрометр Echelle высокого разрешения с детектором устройства инжекции заряда (CID). Плазма радиального обзора была выбрана из-за ее высокой устойчивости к матрице и уменьшения помех от матрицы.Небольшие размеры и весовые характеристики спектрометра серии iCAP 6000 также делают этот прибор очень подходящим для использования в мобильной лаборатории.

Метод

Реагенты

Ксилол (Fisher Scientific)

Коностан Базовое масло

S21 Стандарт на масляной основе Коностан 900 мг кг ^–1 (Ag, Al, B, Ba, Cr, Ca, Cu, Cd, Fe, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Si, Sn, Ti, V, Zn)

Стандарт на основе масла Коностан 5000 мг кг ^–1 S

Стандарт на основе масла Коностан 5000 мг кг ^–1 Y

Стандартные справочные материалы: Металлы износа в смазочном масле SRM 1084a; Металлы износа в смазочном масле SRM 1085b

Образцы

Масло Quartz 7000 (нефтяная компания Total SA) неиспользованное

Масло Quartz 7000 (Total SA) 200 часов использования

Масло Quartz 7000 (Total SA Table 9 0 02 Table 9 0003 9003 часов использования) . Параметры для анализа.

92008 MPA

90030

		Намотка насоса (Трубка) Образец	Оранжевый / Белый Viton
Намотка насоса (Трубка) Дренат	белый витон
Скорость насоса	40 об/мин
Давление распылителя
Center Tube	1 мм	Rf Power
	1150 W
Охлаждающая жидкость 0	12 л Мин -1
Вспомогательный поток газа	1,5 л Мин -1

Стандартные препараты

До стандартных стандартов, разбавленных фондовыми стандартами, интенсивным раствором было гомогенизировано путем размещения стандарта в ультразвуковую баня, нагретая до 60°С. Стандарт на масляной основе иттрия (Y) разбавляли (по весу) в смешанных ксилолах, чтобы получить конечную концентрацию 10 мг кг ^–1 Y. Этот раствор использовали для всех разведений стандартов. Иттрий использовался в качестве внутреннего стандарта для всех элементов, за исключением серы, поскольку эталон на основе нефти Y также содержал серу. После того, как стандарты были разбавлены, в растворы добавляли базовое масло, чтобы конечные растворы содержали 10 % масла. Бланк готовили, разбавляя базовое масло растворителем для разбавления в десять раз.Отдельные стандарты готовили из холостого ксилола, так как стандарты иттрия и S21 содержали серу.

Контрольный стандарт был подготовлен из второго источника (NIST 1084a) таким же образом, как и стандарты. Все образцы были разбавлены раствором разбавителя в 10 раз по весу.

Подготовка проб

Образцы гомогенизировали в нагретой ультразвуковой ванне таким же образом, как исходные стандартные растворы. Затем образцы разбавляли в десять раз по весу ксилолом, содержащим 10 мг кг внутреннего стандарта иттрия ^–1 .

Таблица 2. Результаты анализа.

0,16

10.3

Прибор приборов

ICP перистальтический насос был оснащен Viton ^® насосного трубки для введения образца и удалить отходы из распылительной камеры. Небулайзер с V-образной канавкой использовали в сочетании с перегородкой распылительной камеры. Эта комбинация была использована, поскольку она уменьшает общее количество растворителя, попадающего в плазму, и эффективно удаляет крупные частицы из аэрозоля пробы, что приводит к низкому извлечению.Плазму поджигали, устанавливали соответствующие параметры (Таблица 1) и ксилол отсасывали в течение 20 минут перед анализом. Метод ASTM D5185 требует проведения профиля длины волны перед анализом. Однако на практике этого шага настройки можно избежать при использовании приборов серии iCAP 6000 благодаря их повышенной стабильности и интеллектуальным функциям автоматической оптимизации.

Разработка метода

Были выбраны длины волн, которые с наибольшей вероятностью будут свободны от помех в этой матрице, принимая во внимание анализируемые элементы, а также выбросы, которые могут возникать из матрицы, такие как выбросы молекулярного углерода в жизнеспособный регион.После обработки каждого из образцов и стандартов анализировались графики субмассивов и вносились любые изменения для устранения помех. Из полученных результатов было установлено, что математические поправочные коэффициенты не требуются (на основе восстановлений второго стандарта-источника).

Анализ

Прибор был откалиброван, а затем были запущены два вторых исходных стандарта (NIST SRM 1084a Износ металлов в масле, 100 мг кг ^–1 и SRM 1085b Износ металлов в масле, 300 мг кг ^–1 ).Для продолжения анализа их значения должны быть в пределах 5 % от сертифицированных значений. Затем были проанализированы образцы отработанного смазочного масла, а затем снова проанализирован второй источник (NIST 1085b) для подтверждения аналитического результата и подтверждения отсутствия дрейфа прибора.

Результаты

В ходе всего анализа было проанализировано девять контрольных стандартов, и все данные были подтверждены в соответствии с требованиями метода. Средние значения стандартов проверки, а также высокие/низкие результаты можно увидеть на рисунке 2.Пример диаграммы контроля качества (КК) для P (рис. 3, синий график) показывает изменение результатов с течением времени и 10 % пределы, установленные методом.

Рис. 2. Среднее значение и вариация девяти контрольных стандартов (NIST 1085b).

Рисунок 3. Контрольная диаграмма для фосфора 178,284 нм.

Результаты анализа пробы представлены в Таблице 2. Из Рисунка 4 видно, что по мере использования масла в двигателе элементный состав меняется. В данном случае увеличилась концентрация железа, что указывает на возможный износ ряда компонентов, таких как поршневые кольца, шариковые/роликовые подшипники или шестерни, это позволит членам гоночной команды менять эти компоненты на пит-стопе, тем самым предотвращая они терпят неудачу на трассе.Концентрация магния также снизилась, что свидетельствует о том, что компоненты присадки расходуются, и затем можно добавлять присадку к маслу в соответствующей концентрации. Однако концентрация кремния оставалась неизменной, что указывает на то, что масляный фильтр все еще не поврежден.

Рис. 4. Элементный состав протестированного масла в зависимости от времени.

Выводы

Спектрометрический анализ с ИСП показал себя в полной мере отвечающим жестким требованиям к анализу отработанных смазочных масел для профилактического технического обслуживания.Показано, что высокая устойчивость к матрице специальной радиальной системы идеально подходит для анализа сложных матриц проб масла. Размер, надежность, скорость и чувствительность используемого оборудования для ИСП обеспечивают его способность проводить точные и высокоскоростные анализы в условиях мобильной лаборатории.

Ссылки

1. ASTM International, ASTM D5185–05: Стандартный метод испытаний для определения содержания присадок, металлов износа и загрязняющих примесей в отработанных смазочных маслах и определения отдельных элементов в базовых маслах с помощью атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП). -АЭС).

Произошла ошибка при настройке пользовательского файла cookie

Этот сайт использует файлы cookie для повышения производительности. Если ваш браузер не принимает файлы cookie, вы не можете просматривать этот сайт.

Настройка браузера на прием файлов cookie

Существует множество причин, по которым файл cookie не может быть установлен правильно. Ниже приведены наиболее распространенные причины:

• В вашем браузере отключены файлы cookie. Вам необходимо сбросить настройки браузера, чтобы принять файлы cookie, или спросить вас, хотите ли вы принимать файлы cookie.
• Ваш браузер спрашивает, хотите ли вы принимать файлы cookie, и вы отказались. Чтобы принять файлы cookie с этого сайта, нажмите кнопку «Назад» и примите файл cookie.
• Ваш браузер не поддерживает файлы cookie. Попробуйте другой браузер, если вы подозреваете это.
• Дата на вашем компьютере в прошлом. Если часы вашего компьютера показывают дату до 1 января 1970 г., браузер автоматически забудет файл cookie. Чтобы это исправить, установите правильное время и дату на своем компьютере.
• Вы установили приложение, которое отслеживает или блокирует установку файлов cookie. Вы должны отключить приложение при входе в систему или проконсультироваться с системным администратором.

Почему этому сайту требуются файлы cookie?

Этот сайт использует файлы cookie для повышения производительности, запоминая, что вы вошли в систему, когда переходите со страницы на страницу. Предоставить доступ без файлов cookie потребует от сайта создания нового сеанса для каждой посещаемой вами страницы, что замедляет работу системы до неприемлемого уровня.

Что сохраняется в файле cookie?

Этот сайт не хранит ничего, кроме автоматически сгенерированного идентификатора сеанса в файле cookie; никакая другая информация не фиксируется.

Как правило, в файле cookie может храниться только та информация, которую вы предоставляете, или выбор, который вы делаете при посещении веб-сайта. Например, сайт не может определить ваше имя электронной почты, если вы не решите ввести его. Разрешение веб-сайту создавать файлы cookie не дает этому или любому другому сайту доступ к остальной части вашего компьютера, и только сайт, создавший файл cookie, может его прочитать.

Оценка твердосмазочных покрытий на низкое трение и износостойкость с использованием атмосферно-плазменного напыления — Университет Ханьян

TY — JOUR

T1 — Оценка твердых смазочных покрытий на низкое трение и износостойкость с использованием атмосферно-плазменного напыления

AU — Han , Changmin

AU – CHOI, Hanshin

AU – Lee, Changhee

Au – Kim, Hyungjun

AU – Hwang, Soonyoung

Py – 2004

y1 – 2004

N2 – смешанный NICR-CR2O3- Сырье Ag-BaF2/CaF2 распыляли с использованием процесса атмосферно-плазменного распыления.Из-за различий в физических и теплофизических свойствах каждого компонента микроструктура покрытия и получаемые свойства покрытия в значительной степени зависели от взаимодействия между каждой составляющей фазы и плазменной струей с учетом физики термического напыления. Таким образом, скорость потока газообразного водорода была изменена, чтобы повлиять на характеристики плазменной струи, такие как энтальпия газа и теплопроводность газа в этом исследовании. В соответствии с ним наблюдались изменения химического состава и микроструктуры напыленных покрытий.По мере увеличения расхода газообразного водорода массовая доля Cr2O3 увеличивалась с уменьшением Ag и пористости. Микротвердость по Виккерсу и прочность сцепления покрытий согласуются с фазовым составом и микроструктурой. Коэффициент трения и потерю веса при испытании на сухое скольжение цапфа-диск измеряли от комнатной температуры до 500°С с интервалом 100°С. Наконец, было исследовано влияние фазового состава и свойств покрытия на трение и износ.

AB – Смешанное исходное сырье NiCr-Cr2O3-Ag-BaF2/CaF 2 было распылено с использованием процесса атмосферно-плазменного напыления. Из-за различий в физических и теплофизических свойствах каждого компонента микроструктура покрытия и получаемые свойства покрытия в значительной степени зависели от взаимодействия между каждой составляющей фазы и плазменной струей с учетом физики термического напыления. Таким образом, скорость потока газообразного водорода была изменена, чтобы повлиять на характеристики плазменной струи, такие как энтальпия газа и теплопроводность газа в этом исследовании.В соответствии с ним наблюдались изменения химического состава и микроструктуры напыленных покрытий. По мере увеличения расхода газообразного водорода массовая доля Cr2O3 увеличивалась с уменьшением Ag и пористости. Микротвердость по Виккерсу и прочность сцепления покрытий согласуются с фазовым составом и микроструктурой. Коэффициент трения и потерю веса при испытании на сухое скольжение цапфа-диск измеряли от комнатной температуры до 500°С с интервалом 100°С.Наконец, было исследовано влияние фазового состава и свойств покрытия на трение и износ.

KW – И износ

KW – Атмосферно-плазменное напыление

KW – Покрытие микроструктур .com/inward/record.url?scp=18844464352&partnerID=8YFLogxK

U2 — 10.4028/www.scientific.net/msf.449-452.777

DO — 10.4028/www.Scientific.net/msff. 449-452.777

м3 – Конференция Статья

AN – Scopus: 18844464352

VL – 449-452

SP – 777

EP – 780

Jo – Material Science Forum

JF – Materials Science Forum

SN – 0255-5476

IS – II

Y2 – с 5 ноября 2003 г. по 8 ноября 2003 г.

ER –

Влияние обработки атмосферной микроволновой плазмой на органическую смазку на металлической поверхности

Списки содержания доступны по адресу ScienceDirect

Surface & Coatings Technology j o u r n a l home page : w w w.е л с е в и е р. com / locate / Surfcoat

Влияние обработки атмосферной микроволновой плазмой на органическую смазку на металлической поверхности С. С. Асад a,⁎, C. Tendero a, C. Dublanche-Tixier a, P. Tristant a, C. Boisse-Laporte b, O. Leroy b, P. Leprince bab

Университет Лиможа, CNRS, Наука о технологиях и характеристиках поверхности, SPCTS, ENSIL, 16 rue Atlantis, Ester Technopole, 87068 Лимож, Франция Южный университет Парижа, CNRS, Лаборатория de Physique des Gaz et des Plasmas, LPGP, Bât. 210, 91405 Orsay, France

article

info

История статьи: Получено 21 апреля 2008 г. Принято в исправленном виде 18 декабря 2008 г. Доступно онлайн 31 декабря 2008 г. плазменная горелка с возбуждением, работающая при атмосферном давлении, была испытана для обработки смазанных металлических поверхностей. Условия обработки контролировали с помощью оптической эмиссионной спектроскопии.Плазменная обработка проводилась с использованием аргоновой плазмы, с аргоном или кислородом на периферии. Влияние плазменной обработки на смазку оценивали с помощью гравиметрического анализа путем взвешивания образца до и после обработки, измерений поверхностной энергии и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии. Начальный период обработки приводил к травлению смазки, но в дальнейшем смазка стабилизировалась, образуя полимерные пленки, не зависящие от газа, присутствующего на периферии. Поведение при травлении объяснялось различными механизмами, участвующими в поверхностных и подповерхностных взаимодействиях плазменной смазки. © 2009 Elsevier B.V. Все права защищены.

1. Введение Качество обработки поверхности или нанесенного покрытия во многом зависит от исходного состояния поверхности подложки. Поэтому подготовка поверхности часто необходима для изменения начальных условий поверхности и реакционной способности, чтобы сделать их более подходящими для дальнейшей обработки [1]. Такие обработки должны быть неразрушающими и равномерными. В последнее время для очистки поверхностей стали использовать плазменные процессы. Поскольку плазма является химически активной средой, работающей в широком диапазоне температур, ее можно использовать для таких приложений, как обработка поверхности, уничтожение отходов и химический синтез.Кроме того, эти процессы безопасны для окружающей среды. Общая проблема, связанная с процессами на основе плазмы, заключается в необходимости создания вакуума, что делает процесс дорогостоящим и менее производительным. Так, в последние годы было разработано множество источников плазмы, работающих при атмосферном давлении, таких как диэлектрические барьерные разряды, плазменные струи и микроволновые плазмотроны [2]. Эти системы широко изучались и использовались для различных применений, таких как очистка поверхности, обезжиривание, модификация поверхности и нанесение тонких пленок.Плазменные системы высокого давления, хотя и более простые и дешевые в использовании, иногда трудно контролировать по сравнению с их аналогами низкого давления из-за их высокой реакционной способности и неоднородных свойств. Кроме того, они еще недостаточно изучены. Металлическая микроволновая плазменная горелка с коаксиальным впрыском [3,4], система генерации плазмы атмосферного давления, была изучена

в качестве потенциального кандидата для очистки поверхности и обезжиривания металлических поверхностей. Поскольку такая система практически несложна, экологически безопасна и, прежде всего, благодаря своей геометрии интегрируется в производственные линии, она потенциально может быть использована в промышленности.Другим преимуществом таких горелок является то, что температура плазмы варьируется от примерно 3000 К в рисовке до примерно 500 К в протекающей зоне послесвечения [5,6]. Это означает, что можно обрабатывать даже чувствительные к температуре подложки за счет оптимизации положения подложки в плазме и времени непрерывного взаимодействия между определенной зоной подложки и плазмой. Кроме того, горелка состоит из коаксиальных трубок, благодаря чему горелка может работать с различными газами в центральной и коаксиальной трубках.Это исследование было проведено для изучения влияния обработки плазмой атмосферного давления на смазанную поверхность алюминиевого сплава 2017 А, используемого в авиационной промышленности. В промышленности эти сплавы подлежат очистке для лучшего сцепления краски с их поверхностью. В этой работе сначала была проведена оптическая эмиссионная спектроскопия для изучения влияния микроволновой мощности и периферийного газа на плазму и выбора наилучших условий связи мощности с плазмой. Затем было изучено влияние плазменной обработки на смазку с использованием различных методов определения характеристик.2. Эксперимент 2.1. Экспериментальная установка

⁎ Автор, ответственный за переписку. Адрес электронной почты: [email protected] (С.С. Асад). 0257-8972/$ – см. обложку © 2009 Elsevier B.V. Все права защищены. doi:10.1016/j.surfcoat.2008.12.026

Металлическая микроволновая плазменная горелка атмосферного давления, используемая в этом исследовании, была разработана в Laboratoire de Physique des Gaz et des

S.S. Asad et al. / Surface & Coatings Technology 203 (2009) 1790–1796

1791

Рис. 1.Фото экспериментальной установки: а) горелка с подложкодержателем б) перфорированная коаксиальная трубка для оптико-эмиссионной спектроскопии.

Плазма в Университете Париж-Юг LPGP [4]. В системе микроволны, генерируемые магнетроном, работающим на частоте 2,45 ГГц, доставляются к плазмообразующему газу в горелке через прямоугольные волноводы. Факел состоит из коаксиальной конструкции. Генерирующий плазму газ вытекает из конца центральной трубы и возбуждается микроволнами, образуя плазму.На периферии центральной трубы есть проход для газа оболочки, чтобы контролировать среду плазменного газа. Кроме того, вокруг газовых каналов имеется еще один полый цилиндр большого диаметра, который определяет коаксиальную структуру и связывает микроволновую энергию в плазме (рис. 1). В данном случае в центр вводили только газообразный аргон со скоростью потока 8 л/мин, так как введение кислорода приводит к нестабильности и гашению плазмы. В качестве периферийных газов использовались Ar и O2, и изучалось их соответствующее влияние на удаление смазки с металлической поверхности.Мощность плазмы варьировалась от 400 до 1000 Вт. Плазма, генерируемая в этих условиях, была стабильной, диаметром около 3 мм и длиной около 30 мм, но этот размер немного уменьшался, когда О2 был периферийным газом. Фонарь работает на открытом воздухе. Чтобы охарактеризовать плазму, наконечник факела был помещен в металлическую коаксиальную трубку с множественными отверстиями вместо классической коаксиальной трубки. Отверстия находились на разной высоте и служили окном для испускаемого излучения (рис.1). Оптическое волокно спектрометра располагалось перпендикулярно плазменному факелу в разных отверстиях, таким образом получая информацию о частицах, присутствующих в плазме на каждой высоте. 2.2. Методика эксперимента Прямоугольные образцы 2017 A размером 40 мм × 20 мм были отполированы до зеркального блеска (с использованием пасты из оксида алюминия 3 мкм на последнем этапе полировки), а затем

были очищены с использованием ацетона и этанола. Затем на поверхность наносился однородный слой смазки. Смазка, использованная для исследования, была коммерческой смазкой Omniplex, разработанной и продаваемой Cartec Impex.Эта марка используется для смазывания трущихся деталей и выдерживает относительно высокие температуры до 140 °С. Результаты ИК-спектроскопии в режиме отражения показывают наличие OH, Ch4, Ch3, CfO и C–O–C, что означает, что это смесь углеводородов или для упрощения можно обозначить ее как органическую смазку типа CxHyOz. Образцы по одному навинчивались на цилиндрический подложкодержатель (рис. 1). Подложкодержатель совершает двумерное движение, поступательное движение на оси, перпендикулярной факелу плазмы, и вращение вокруг собственной оси, заставляя образец двигаться по винтовой траектории, перпендикулярной плазме. Количество выполненных горизонтальных проходов составляло от 3 до 4 в минуту. Для однородной обработки подложек две скорости регулировались таким образом, чтобы межцентровое расстояние между двумя последовательными траекториями прохода составляло примерно 2 мм, так как площадь взаимодействия плазмы с поверхностью образца составляла почти 3 мм в диаметре. круг. Температура с помощью термопары оценивалась на подложке, выполняя только простую трансляцию, которая дала максимум 410 К для аргона на периферии и 390 К для кислорода на периферии.Однако при реальной обработке он совершает и вращательное движение, измерить температуру в таком случае крайне сложно, тем не менее эти значения более или менее полезны для сравнительного измерения. Затем эти образцы были охарактеризованы гравиметрическим анализом с использованием весов Ohaus DV215CDM для определения количества удаленной смазки. Чтобы наблюдать возможные изменения химического состава и структуры на поверхности, была проведена XPS с использованием системы Leybold LHS 12. Спектроскопические измерения проводились в плазме для идентификации частиц, присутствующих в плазме, с использованием оптоволоконного спектрометра Avantes USB 2E954.Разрешение по длине волны

Рис. 2. Типичный спектр оптического излучения, наблюдаемый на расстоянии 25 мм, при центральном расходе аргона 7 л/мин при рабочей мощности 600 Вт. Видны различные пики частиц Ar и воздуха.

1792

С.С. Асад и др. / Surface & Coatings Technology 203 (2009) 1790–1796

Рис. 3. Изменение пиковой интенсивности Ar⁎ ОЭС при 811 нм в зависимости от приложенной мощности на разных высотах от наконечника горелки.

Рис. 4. Изменение пиковой интенсивности OES O⁎ на длине волны 777 нм в зависимости от приложенной мощности на разных высотах от кончика горелки.

системы составляла 1 нм. Коллиматоры и линзы не использовались. Поскольку цель исследования состояла только в том, чтобы идентифицировать основные присутствующие частицы, их относительную изменчивость в зависимости от параметров факела и их вероятное влияние на удаление органической нефти, очень высокое разрешение не требовалось. 2.3. Оптическая спектроскопия плазмы: определение условий эксперимента Спектроскопические исследования помогли определить оптимальные условия работы факела и влияние периферийного газа на образующуюся плазму.Типичный спектр, полученный на расстоянии около 25 мм от кончика горелки, показан на рис. 2. Для упрощения анализа наблюдения были основаны на трех пиках, которые были четко видны для трех разных систем [7,8]. ]: 1. пик с центром при 811 нм, соответствующий системе Ar⁎, представляющей переход 2P5/2–2P03/2, 2. пик с центром при 777 нм, соответствующий системе O⁎, представляющей переход 5P–5S0, 3. пик с центром на 337 нм, что можно отнести ко второй положительной системе N2, представляющей собой переход C3∏–B3∏.Поскольку горелка работает на открытом воздухе, присутствие N2 и O2, помимо периферийного O2, связано с включением окружающего воздуха

в результате турбулентности. Присутствие возбужденных частиц ОН приводит к ультрафиолетовому излучению. Прежде всего, было изучено влияние приложенной мощности на 8 л мин-1 аргоновой плазмы без какого-либо периферийного газа, чтобы оптимизировать мощность, подводимую к плазме. На рис. 3 показано влияние приложенной мощности на пик Ar 811 нм при простой центральной скорости потока аргона 8 л/мин.Для заданной высоты и потока газа в плазме пиковая интенсивность максимальна, когда приложенная мощность составляет около 600 Вт. Интенсивность пика увеличивается с приложенной мощностью при малых мощностях, затем мы наблюдаем плато около 600 Вт, а затем снижение. в пиковой интенсивности при дальнейшем увеличении приложенной мощности. Во-первых, увеличение приложенной мощности увеличивает количество столкновений между электронами и нейтральными частицами, что приводит к более высокой плотности возбужденных частиц или небольшому увеличению объема плазмы.Начиная с мощности 600 Вт, отсутствие изменений или уменьшение пиковой интенсивности может быть связано либо с усилением турбулентности плазмы, либо с возбуждением периферийных частиц окружающей среды, что приводит к уменьшению интенсивности излучения возбужденного аргона. Таблица 1 Различные условия подачи газа, использованные в исследовании Обозначение

Плазменный газ

Расход (л мин-1)

Периферийный газ

Расход (л мин-1)

D1 D2 D3

Ar Ar Ar

Нет Ar O2

0 7 7

S. С. Асад и др. / Surface & Coatings Technology 203 (2009) 1790–1796

1793

Рис. 5. Влияние периферийного газа на нормализованную пиковую интенсивность Ar⁎, O⁎ и N2⁎, измеренную с помощью ОЭС на расстоянии 25 мм.

(условие D2) приведет к уменьшению количества кислорода в плазме вопреки нашему наблюдению. Это означает, что газообразный аргон на периферии из-за турбулентности захватывает атмосферный кислород. Таким образом, вместо того, чтобы создавать защитный слой оболочки, он ведет себя так, как если бы он был частью центрального газа, протекающего через большее центральное отверстие.Это предположение о захвате воздуха также подтверждается тем фактом, что пик N2, присутствующий на длине волны 337 нм, увеличивается почти в три раза по амплитуде для D2 и уменьшается в четыре раза для D3 по сравнению с D1. Хотя количество кислорода в D2 увеличилось по сравнению с D1, отношение O к Ar ниже, чем у D3. Таким образом, для обработки металлической поверхности используются следующие условия: мощность микроволн 600 Вт, центральный поток аргона 8 л мин-1 и периферийный поток газа (аргона или кислорода) 7 л мин-1. Подложка располагалась на расстоянии 27 мм от кончика горелки.

вида. Эта гипотеза об увеличении турбулентности подтверждается увеличением пика O⁎, поскольку формы кислорода поглощаются из окружающего воздуха с увеличением приложенной мощности (рис. 4). Таким образом, приложенная мощность 600 Вт кажется разумным выбором, поскольку она находится в зоне плато с самой высокой пиковой интенсивностью Ar⁎ 811 нм (рис. 3). Выбор расхода периферийного газа определялся двумя факторами: одним из них было максимальное возбуждение, а другим — конфигурация минимальной турбулентности в потоке плазмы.Чтобы свести к минимуму турбулентность, напряжение сдвига между двумя потоками должно быть минимальным, а для выполнения этого условия скорость периферийного потока газа должна быть аналогична центральному потоку газа. Таким образом, расход периферийного газа 7 л мин-1 при расходе центрального газа 8 л мин-1 вполне оправдан (табл. 1). Обозначения (D1, D2, D3), присвоенные в таблице 1, будут использоваться в тексте для описания различных условий закачки газа. Как только периферийный газ был введен вместе с центральным газом, спектр оптического излучения изменился, что указывало на изменение природы плазмы.Влияние 7 л мин-1 периферийного газового потока O2(D3) и Ar(D2) на пиковую интенсивность показано нормированием пиковых интенсивностей I/I0 на расстоянии 25 мм от горелки для пиков Ar⁎, О⁎ и N2⁎. I и I0 — соответствующие интенсивности пиков в присутствии и в отсутствие периферийного газа соответственно (рис. 5). При добавлении 7 л мин-1 O2 на периферии (D3) пик Ar при 811 нм уменьшился примерно на 15–20 %, тогда как при 7 л мин–1 Ar наблюдается увеличение почти на 25–30 %. (D2) вводили на периферии.При том же положении плазмы интенсивность пика O⁎ при 777 нм увеличилась в 4–5 раз в случае D3 по сравнению с D1. В случае D2 неожиданно наблюдается более чем двукратное увеличение интенсивности пика O⁎. В целом ожидается, что присутствие аргона на периферии

Рис. 6 представляет изменение нормированной массы остаточной смазки в зависимости от времени обработки. Нормирование проводили путем деления массы оставшейся смазки на площадь поверхности образца.На графике видно, что при обработке плазмой масса сначала уменьшается, затем немного увеличивается, а затем практически остается постоянной. Эта тенденция на гравиметрических кривых соответствовала двум используемым конфигурациям плазмы, D2 и D3. Коэффициент ошибки около 15% был получен путем повторения экспериментов 6 раз для каждой точки на кривой.

Рис. 6. Процентное изменение массы на единицу поверхности смазки в зависимости от времени обработки для Ar и O2 на периферии соответственно.

Рис. 7. Изменение поверхностной энергии в зависимости от времени обработки для Ar и O2 на периферии соответственно.

3. Результаты 3.1. Гравиметрический анализ

1794

С.С. Асад и др. / Surface & Coatings Technology 203 (2009) 1790–1796

6-минутная смазка, обработанная D3.

Основное видимое различие в двух ситуациях, показанных на рис.6, заключается в том, что D2 менее эффективен по сравнению с D3 при удалении смазки за одинаковые периоды времени. До 6 мин обработки конфигурацией D3 процент оставшейся смазки снижается на 70% по сравнению с 20% для D2. На 9-й минуте обработки наблюдается резкое уменьшение массы смазки для D2 по сравнению с D3, где кажется видимым незначительное увеличение или отсутствие изменения массы. Позже две кривые очень похожи с небольшим изменением массы или без него. Бенке и др. [9] также сообщили об аналогичных результатах с уменьшением массы за счет плазменной очистки сначала, а затем за счет стабилизации за счет полимеризации смазки.3.2. Эволюция поверхностной энергии с использованием чернил Промышленно откалиброванные чернила Plasmatreat® использовались для измерения эволюции поверхностной энергии образцов в зависимости от времени плазменной обработки для обеих конфигураций плазмы. Значения поверхностной энергии красок варьируются от 30 ± 2 мН м–1 до 72 ± 2 мН м–1 с интервалом 2 мН м–1. Краски систематически наносятся на поверхность небольшой кистью. Если чернила на поверхности втягиваются, это

означает, что поверхностная энергия образца меньше, чем значение чернил, а это означает, что тестируются чернила с более низкой энергией. Если он не втягивается, следует наносить чернила с более высокой энергетической ценностью до момента, когда они втягиваются. Это значение обычно принимается за значение поверхностной энергии подложки. Плазменная обработка в любой конфигурации приводит к увеличению значения поверхностной энергии. На рис. 7 видно, что в случае присутствия О2 на периферии поверхностная энергия незначительно увеличивается на 3 мин и остается постоянной в начальный период до 6 мин. Это резко меняется на 9-й минуте лечения, а затем остается постоянным.В случае Ar на периферии (D2) поверхностная энергия сразу возрастает, достигая максимума на 6 мин и в дальнейшем остается постоянной. 3.3. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия Исследования РФЭС проводились на необработанных и обработанных образцах в течение 6 и 15 мин в двух разных экспериментальных условиях. Спектры РФЭС показывают присутствие углерода и кислорода только как

Рис. 9. Относительное процентное содержание О и С, обнаруженных РФЭС на поверхности после плазменной обработки .

С.С. Асад и др. / Surface & Coatings Technology 203 (2009) 1790–1796

При использовании этого метода водород остается незамеченным (рис. 8а). Таким образом, анализ состава дает простое соотношение между углеродом и кислородом, присутствующим на поверхности. Деконволюция пика C 1s для необработанной смазки показывает наличие на поверхности связей C, CHn и C–O (рис. 8б). Образцы, обработанные плазмой, показывают наличие связей CfO в дополнение к увеличению площади кривой CHn через 6 минут, и это справедливо для образцов, полученных в обеих конфигурациях (рис.8в,г). Новая связь не появляется до 15 мин, спектр аналогичен спектру, обработанному в течение 6 мин, с разницей в соотношении различных пиков, хотя оба типа образцов показывают одинаковые пики. На основании этого наблюдения можно сделать два вывода: смазка присутствует на поверхности и покрывает поверхность, так как следов металлических элементов не обнаружено. С точки зрения состава интересно отметить, что смазка в обеих конфигурациях (рис. 9а, б) включала кислород на поверхности, количество которого увеличивалось со временем обработки.Более высокий процент кислорода в образцах, обработанных плазмой с использованием Ar на периферии, является неожиданным. Результаты РФЭС показывают, что даже после плазменной обработки смазка остается на поверхности, хорошо покрывая ее. Он модифицируется или полимеризуется плазменной обработкой, поскольку ведет себя как твердое вещество при введении в камеру высокого вакуума XPS, в отличие от необработанного, который дегазируется в течение более длительного периода времени. 4. Обсуждение результатов Плазменная очистка поверхности происходит ионами, радикалами и ультрафиолетовым излучением, генерируемым плазмой, которые взаимодействуют с поверхностью, приводя к различным явлениям, которые могут быть физическими, химическими или фотохимическими по своей природе [10].Глубина проникновения УФ-излучения составляет десятки нанометров, поэтому они могут играть роль в подповерхностных модификациях [11]. Физические явления являются результатом столкновения частиц с поверхностью, что вызывает распыление или термическое испарение. Это физическое взаимодействие может привести к химической модификации поверхности, такой как разложение поверхностных молекул, особенно в присутствии реактивных частиц плазмы. В случае плазмы O2 горячие электроны, энергичные ионы, атомарные радикалы и ультрафиолетовые фотоны очищают подложку всеми тремя упомянутыми возможными явлениями.В случае Ar основное взаимодействие физическое, поэтому уменьшение массы происходит за счет распыления и термического испарения смазки, что также может усиливать химические реакции в различных условиях. Также было показано, что при плазменной обработке полимеров, особенно ПЭТФ (полиэтилентерефталата), во время обработки выделяются три зоны: зона преобладания начального травления, затем зона преобладания переосаждения и, наконец, зона равновесия [12]. Другими словами, при плазменной обработке полимеров поверхность полимеров почти одновременно подвергается процессам травления и переосаждения. Начальная фаза обработки приводит к уменьшению массы, так как скорость травления выше, чем скорость повторного осаждения. Позже скорость повторного осаждения превышает скорость травления, приводя к небольшому увеличению массы, и, наконец, обе скорости становятся эквивалентными, и поверхность стабилизируется. Эволюция химической структуры подтверждалась эволюцией поверхностной энергии полимера. Теперь, возвращаясь к экспериментальным результатам, можно увидеть, что во время начальной обработки кислород играет важную роль в удалении органической смазки, скорее всего, путем образования летучих оксидов углерода.Другими словами, химическое взаимодействие между плазмой и поверхностью инициирует очистку поверхности. Этот результат хорошо подтверждается оптическими спектроскопическими измерениями плазмы. На рис. 5 показано наличие относительно большого количества кислородных радикалов в случае плазмы с кислородом на периферии (D3) по сравнению с плазмой с аргоном на периферии (D2). Одновременно УФ-лучи взаимодействуют с поверхностью и недрами из-за их относительно большой глубины проникновения [11]. Наличие УФ-излучения

1795

в обоих типах плазмы подтверждается спектроскопическими измерениями. Роль УФ-излучения ограничена по сравнению с частицами плазмы на поверхности, но они играют существенную роль в модификации подповерхности, что приводит к образованию радикалов и, таким образом, инициированию сшивания или образования полимера. Таким образом, со временем, по мере того как последующие подповерхностные слои становятся поверхностными и за счет одновременного и мгновенного переосаждения полимерных слоев на поверхности, поверхность сама по себе становится более стабильной и полимерной.Когда эти более стабильные слои находятся в контакте с плазмой, возможность химической реакции снижается, таким образом, в случае кислорода на периферии (D3) скорость травления снижается либо из-за отсутствия частиц аргона, либо из-за их кинетической энергии. Однако в случае аргона на периферии (D2) частицы аргона играют важную роль, распыляя органические молекулы и, возможно, усиливая химические реакции. Более поздняя часть обработки, при которой происходит увеличение массы, связана с включением частиц плазмы, особенно кислорода, в смазку.Следует отметить, что в данном случае переосаждение не может привести к увеличению массы из-за высокой скорости газового потока и движения субстрата. Гипотеза о том, что поверхностные слои полимеризуются, подтверждается также наблюдаемым увеличением поверхностной энергии в зоне преобладания травления, что подразумевает изменения в структуре поверхности (рис. 7). Затем эта поверхностная энергия стабилизируется на более поздних стадиях обработки, после 6 мин, что может свидетельствовать об отсутствии реальных изменений в структуре поверхности.Гипотеза о полимеризации дополнительно подтверждается коротким временем дегазации (аналогично твердым веществам) в камере для определения характеристик XPS для образцов, обработанных плазмой, по сравнению с длительным временем дегазации в случае смазки. Наличие большего количества кислорода в образцах в случае обработки плазмой, содержащей Ar на периферии (D2), может быть связано с включением радикалов и частиц плазмы. Тот факт, что плазма с аргоном на периферии имеет относительно более высокую температуру, означает, что средняя кинетическая энергия радикалов выше, что может способствовать проникновению радикалов в органический слой.Помимо этого, маловероятно, что температура играла главную роль, так как разница в расчетной температуре подложки для двух плазм была порядка 30 К, а более низкая была около 390 К, когда О2 находился на периферии. Эти значения температуры являются завышенными, так как измерения проводились на подложке, совершающей только поступательное движение. 5. Заключение Обработка атмосферной плазмой эффективна для значительного уменьшения количества смазки и значительного увеличения поверхностной энергии образца за очень короткий период времени обработки.Тем не менее часть смазки остается на поверхности во всех исследованных до сих пор условиях, скорее всего, в виде полимерного остатка. Играет роль природа газа на периферии, так как мы видели, что присутствие кислорода вместо аргона усиливало возгонку смазки на начальных стадиях, хотя температура была ниже, тогда как для другой плазмы скорость травления увеличивается после начальный период лечения. Дан относительно упрощенный взгляд на возможный механизм реакции для интерпретации результатов в свете ранее доступной литературы с учетом различных возможных механизмов поверхностных и подповерхностных реакций.Основная проблема, с которой пришлось столкнуться, заключалась в роли температуры, поскольку система очень динамична, а взаимодействие плазменной подложки достаточно локализовано, понятие температуры более или менее неоднозначно. Плазменная обработка не полностью удаляет нанесенные слои смазки, но может быть полезна для удаления поверхностных слоев высокостойкой смазки. В целом микроволновая плазменная горелка атмосферного давления может эффективно использоваться для удаления тонкой смазки

1796

S.С. Асад и др. / Surface & Coatings Technology 203 (2009) 1790–1796

слоя, особенно на заключительном этапе очистки поверхности на производственной линии. Благодарность Авторы хотели бы поблагодарить д-ра В. Фернандеса и г-на Дж. Хамона из Института материаловедения Нантского университета Нанта за разрешение и помощь в использовании XPS. Первый автор глубоко обязан региону Лимузен за исследовательский грант, выделенный ему для выполнения работы над плазменным факелом атмосферного давления.Ссылки [1] Дж. Эдингтон, А. Падвал, А. Уильямс, Дж. О’Киф, Т.Дж. О’Киф, мэтр. Заканчивать. 103 (2005) 38–41. [2] C. Tendero, C. Tixier, P. Tristant, J. Desmaison, P. Leprince, Spectrochim. Акта Б. 61 (2006) 2–30. [3] M. Moisan, G. Sauve, Z. Zakrzewski, J. Hubert, Plasma Sources Sci. Технол. 3 (1994) 584–592. [4] П. Лепринс, Э. Блуа, Ж. Марек., Плазменные горелки FR 82 (156), 82. 06.09.1982. [5] Клэр Тендеро, Torche Plasma Micro onde à la атмосферное давление: применение на металлических поверхностях, докторская диссертация, 2005, Лиможский университет.

[6] Е.А.Х. Тиммерманс, Дж. Джонкерс, И.А.Дж. Томас, А. Родеро, М.К. Кинтеро, А. Сола, А. Гамеро, Дж.А.М. Ван дер Маллен, Спектрохим. Акта Б. 53 (1998) 1553–1566. [7] Р. Ю., А. Э. Крамида, Дж. Ридер и NIST TEAM. База данных атомных спектров NIST (версия 3.1.5), доступна в Интернете: http://physics.